团体标准

阿 胶

2019-02-20 发布 2019-02-20 实施 

东阿县阿胶行业协会 发布

T/DEXEJ 2—2019

前 言

本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 

本标准由东阿县阿胶行业协会提出并归口。 

本标准起草单位：东阿阿胶股份有限公司、山东东阿东方阿胶股份有限公司、山东东阿古胶阿胶系列产品有限公司、山东东阿百年堂阿胶生物制品股份有限公司、山东东阿益生堂阿胶保健食品有限公司。 

本标准主要起草人：周祥山、田守生、郭尚伟、段小波、牛伟霞、徐云鹏、王静、赵云峰、杨新华、雷庆涛、陈英君、刘栋栋、桂会琳、周蕾、张海峰、孙敏。

阿胶

1 范围

本标准规定了阿胶的术语和定义、原料要求、制法、质量要求、包装、标签、标志、运输与贮存。本标准适用于药品阿胶（含配方颗粒）及保健食品阿胶（片、块）的生产、销售、鉴定及使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志

GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则中华人民共和国药典

国家食品药品监督管理局批准的药品补充检验方法 阿胶中铬（Cr）含量检查的补充检验方法（批准件编号：2011012）；阿胶中牛皮源含量的补充检验方法（批准件编号：2012001）

3 术语和定义

3.1 阿胶

马科动物驴 Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩等工艺制成的固体胶。

4 原料要求

完整的驴皮略呈长方形，驴头皮较长，耳大且较宽，耳长约 12～25 cm，耳内侧灰白色或血红色， 较光滑；嘴唇、眼圈部多呈灰白色。躯干皮长约 80～160 cm，宽约 55～140 cm；四肢对称生长于躯干两侧，长约 40～60 cm，宽约 10～20 cm，前腿上部内侧皮内有椭圆形无毛斑块，多呈灰黑色；外表皮被毛细短，纯黑色、皂黑色、灰色、青色、栗色等，多为灰色或黑色，除黑色或其他深色外多数中间有一暗黑色背线，肩膊部有暗黑色肩纹，略似十字形；多数后腹部两侧无毛旋，极少数有毛旋，且不明显， 腹部多呈灰白色。尾部呈圆锥形，基部直径约 2～5 cm，尾长约 28～46 cm，从尾根部约总长的四分之三处有短毛，尾梢部的四分之一处有少量长毛。

对性状判定结果不明确的皮张，按照附录 A 驴皮鉴别、检查方法进行检验，应检出驴皮源成分， 不得检出马源成分。

5 制法

按照《中华人民共和国药典》一部 阿胶项下制法或保健食品注册的生产工艺进行加工制作。

6 质量要求

药品阿胶应符合《中华人民共和国药典》一部 阿胶项下的所有质量规定，保健食品阿胶应符合保健食品注册的质量标准要求。同时还应符合6.1、6.2、6.3项下规定。

6.1 驴皮源成分含量

按照附录B阿胶中驴皮源成分含量测定方法进行检测，检测结果应符合该方法结果判定项下要求。

6.2 杂皮源成分检查

6.2.1 牛皮源成分检查

按照国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法：阿胶中牛皮源成分的补充检验方法（批准件编号：2012001），检测结果应符合该方法结果判定项下要求。 

6.2.2 马皮源成分检查

按照附录C阿胶中马源、猪皮源成分检测方法进行检测，检测结果应符合该方法结果判定项下要求。

6.2.3 猪皮源成分检查

按照附录C阿胶中马源、猪皮源成分检测方法进行检测，检测结果应符合该方法结果判定项下要求。

6.3 阿胶中铬含量检查

按照国家食品药品监督管理局批准的药品检验补充检验方法：阿胶中铬（Cr）含量检查的补充检验

（方法编号：2011012），检测结果应符合该方法结果判定项下要求。

7 包装、标签、标志、运输与贮存

7.1 包装和标签

包装应牢固、防潮、整洁、美观、无异味,便于装卸、仓储和运输。包装材料应洁净、干燥、无污染，符合药品安全包装材料要求，密封包装。标签应符合《药品说明书和标签管理规定》或GB 7718的规定。

7.2 标志

包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。

7.3 运输

运输应选择清洁、卫生、无污染、通风干燥、防潮的运输工具，运输过程应防止雨淋和曝晒。

7.4 贮存

置于干燥处，密闭保存。

附 录 A

（规范性附录） 驴皮鉴别、检查方法

A.1 鉴别

取驴皮并剪取约 0.5×0.5 cm 大小，剪去毛，加水 20 mL，超声处理 30 min，滤过，弃去水液，残渣用水洗涤 2 次，每次 10 mL，弃去水液。残渣加水 50 mL，回流加热至沸腾，并保持微沸 5 h，放冷。取上清液 1 mL，加 1%碳酸氢铵溶液稀释至 5 mL，用微孔滤膜滤过，取续滤液200μL，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液 20μL（取胰蛋白酶，加 1 %碳酸氢铵溶液制成每 1 mL 中含 2 mg 的溶液，临用前现配），摇匀，37 ℃恒温酶解 12 h，作为供试品溶液。另取驴皮对照药材 0.3 g，加水 50 mL，回流加热至沸腾，并保持微沸 5 h，放冷，同法制成驴皮对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典 2015 年版通则 0512 和通则 0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为 2.1mm）；以乙腈为流动相 A，以 0.1%甲酸溶液为流动相 B，按表 A.1 中的规定进行梯度洗脱；流速为 0.3 mL/min。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8 （双电荷）→612.4 和 m/z 539.8（双电荷）→923.8 作为检测离子对。取驴皮对照品溶液，进样 5 μL，按上述检测离子对测定的 MRM 色谱峰的信噪比均应大于 3:1。

表 A.1 洗脱条件

吸取供试品溶液 5 μL，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z） 539.8（双电荷）→612.4 和 m/z 539.8（双电荷）→923.8 离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与驴皮对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

A.2 检查

马源成分 取马源寡肽A 对照品，加 1%碳酸氢铵溶液制成每 1 mL 含 0.2 μg 的溶液，照表 A.1 梯度洗脱，进样 5 μL，选择质荷比（m/z）386.4（双电荷）→377.3 和 m/z 386.4（双电荷）→322.3 作为检测离子对，测定的 MRM 色谱峰的信噪比均应大于 10∶1。按照 A.1 项方法制备供试品溶液，吸取 5 μL， 注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）386.4（双电荷）→377.3 和 m/z 386.4（双电荷）→322.3 离子对提取的供试品离子流色谱中，应不得同时呈现与马源寡肽 A 对照品色谱保留时间一致的色谱峰。 

附 录 B

（规范性附录）

阿胶中驴皮源成分含量测定方法 

B.1 对照药材溶液的制备

取阿胶对照药材粉末0.10 g，精密称定，置50 mL容量瓶中，加1 %碳酸氢铵溶液40 mL，超声处理30 min，加1 %碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液1 mL置5 mL容量瓶中，加胰蛋白酶溶液(取胰蛋白酶，加1 %碳酸氢铵溶液制成每1 mL中含2 mg的溶液，临用前现配)0.5 mL，加1 %碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，37 ℃恒温酶解12 h，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。

B.2 供试品溶液的制备

同对照药材溶液的制备。

B.3 对照品溶液的制备

取驴源寡肽A1、驴源寡肽A2对照品适量，精密称定，加1%碳酸氢铵溶液分别制成每1 mL含100 μg

的对照储备液。

B.4 标准曲线溶液的制备

取驴源寡肽A1、驴源寡肽A2对照品储备液适量，加1%碳酸氢铵溶液溶制成每1 mL驴源寡肽A1为0.05， 0.1，0.2，0.4，0.8，1.6 μg，含驴源寡肽A2为0.01，0.05，0.1，0.2，0.4，0.8 μg的标准曲线溶液。

B.5 测定

 B.5.1 色谱、质谱条件与系统适用性试验

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1 mm）；以乙腈为流动相A，以0.1 %甲酸溶液为流动相B，按表B.1中的规定进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样量5 μL。以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI⁺，多反应监测（MRM），驴源寡肽A1选择质荷比（m/z）469.25（双电荷）→ 712.30作为定量离子，m/z 469.25（双电荷）→783.40作为定性离子，驴源寡肽A2选择质荷比（m/z）618.35（双电荷）→779.40作为定量离子，m/z 618.35（双电荷）→850.40作为定性离子。理论塔板数按驴源寡肽A1峰计算应不低于4000。阿胶对照药材中含驴源寡肽A1和驴源寡肽A2之和应不得少于0.17 %。

表 B.1 洗脱条件

B.5.2 含量测定 

分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5 μL，注入高效液相色谱-质谱联用仪，制备标准曲线并测定，以标准曲线法计算含量。

B.6 结果判定

 本品含驴源寡肽A1和驴源寡肽A2之和不得少于0.17 %。 

附 录 C

（规范性附录）

阿胶中马源、猪皮源成分检测方法 

C.1 供试品溶液的制备

称取本品粉末0.10 g，精密称定，置于50 mL容量瓶中，加入1%碳酸氢铵溶液40 mL，置于超声波清洗器中超声30 min，使样品完全溶解，冷却至室温后，用1%碳酸氢铵溶液定容至刻度，用0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液200 μL，加入胰蛋白酶溶液（取胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1 mL中含2 mg的溶液，临用前现配）20 μL，混匀，37 ℃恒温酶解12 h，即得。

C.2 马源寡肽对照品溶液的制备

取马源寡肽A适量，精密称定，加阿胶基质溶液（取阿胶对照药材0.10 g，精密称定，置50 mL容量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40 mL，超声处理30 min，使样品完全溶解，冷至室温，用1 %碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得），制成每1 mL含0.2 μg马源寡肽A的对照品溶液，摇匀。用0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液200 μL，加入胰蛋白酶溶液（取胰蛋白酶，加1 %碳酸氢铵溶液制成每1 mL中含2 mg 的溶液，临用前现配）20 μL，混匀，37 ℃恒温酶解12 h，即得。

C.3 猪皮源对照品溶液的制备

取新阿胶对照药材0.10 g，精密称定，置50mL容量瓶中，加入1 %碳酸氢铵溶液40 mL，置于超声波清洗器中超声30 min，使样品完全溶解，冷至室温后，用1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5mL置100mL容量瓶中，加入阿胶对照药材粉末0.20 g，加1 %碳酸氢铵溶液80 mL，超声处理30 min，使样品完全溶解，再加1 %碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。用0.22 μm微孔滤膜滤过， 取续滤液200 μL，加入胰蛋白酶溶液（取胰蛋白酶，加1 %碳酸氢铵溶液制成每1 mL中含2 mg的溶液， 临用前现配）20 μL，混匀，37 ℃恒温酶解12 h，即得。

C.4 测定

 C.4.1 色谱、质谱条件与系统适用性试验

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1 mm）；以乙腈为流动相A，以0.1 %甲酸溶液为流动相B，按表C.1中的规定进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样量5 μL。以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI+，多反应监测（MRM）。

马源成分选择质荷比（m/z）386.4（双电荷）→377.3和m/z 386.4（双电荷）→322.3作为检测离子对，取马源寡肽对照品溶液，进样5μL，进行多反应监测。马源寡肽对照品溶液中马源寡肽A的色谱峰m/z386.4（双电荷）→377.3和m/z386.4（双电荷）→322.3的信噪比均应大于10:1。

猪皮源成分选择质荷比（m/z）774.5（双电荷）→977.8和m/z 774.5（双电荷）→1034.6作为检测离子对，取猪皮源对照品溶液，进样5μL，进行多反应监测。猪皮源成分色谱峰m/z774.5（双电荷）→977.8 和m/z774.5（双电荷）→1034.6的信噪比均应大于10:1。

表 C.1 洗脱条件

C.4.2 测定  

分别吸取马源寡肽对照品溶液、猪皮源对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。

C.5 判定原则

C.5.1 马源成分 

（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时检出与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；

（2）供试品的提取离子流色谱中，同时检出与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z386.4（双电荷）→377.3的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；

（3） 供试品的提取离子流色谱中，同时检出与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z386.4（双电荷）→377.3的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

C.5.2 猪皮源成分 

（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；

（2）供试品的提取离子流色谱中，同时检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中 m/z 774.5（双电荷）→977.8 的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；

（3）供试品的提取离子流色谱中，同时检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中 m/z 774.5（双电荷）→977.8 的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

C.6 结果判定

 C.6.1 马源成分

本品应不得检出马源成分。

C.6.2 猪皮源成分

本品应不得检出猪皮源成分。  

 参 考 文 献

[1] 《山东省中药材标准》2002版 驴皮